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關于全自動定氮儀校準步驟

更新時間:2016-01-21      點擊次數:3553
全自動定氮儀校準步驟: 
食品安全已越來越受到人們的重視,其中食品中蛋白質含量關系到企業(yè)產品的質量和消費者特別是嬰幼兒的食用安全,已成為群眾關注的焦點。食品中蛋白質測定方法常有凱氏定氮法、酚試劑法、雙縮尿法及光度法等,其中以凱氏定氮法為原理的全自動凱式定氮儀具有快速、準確、穩(wěn)定的優(yōu)點,廣泛應用于食品行業(yè),其質量好壞關系到食品質量和安全, 有必要對其系統(tǒng)性能進行校準和質量控制。
2 全自動凱式定氮儀簡介 
全自動凱式定氮儀是根據凱氏定氮法設計的自動化分析儀器。主要由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置、排廢裝置組成。樣品經濃硫酸消化后在蒸餾裝置內與堿反應生成游離氨,用無機酸吸收后通過標準酸溶液滴定,反應終點由比色系統(tǒng)判定。
反應公式如下:
其中:X-含氮量,%;V1-樣品消耗鹽酸標準液的體積,ml;V2-空白消耗鹽酸標準液的體積,ml;N-鹽酸標準溶液的當量濃度,mol/L;m-樣品的質量,g.
計算出樣品含氮量后根據不同的樣品種類乘以相應的蛋白質系數F 即可得到樣品的蛋白質含量。
3 全自動凱式定氮儀的計量性能及要求 
全自動凱式定氮儀的計量性能檢測主要體現(xiàn)在對以下幾項技術指標的檢測上:
3.1 含氮量示值誤差:不超過±0.2%.
3.2 整機重復性:不大于 5%3.3 蒸餾時間:不超過 5 分鐘。
4 檢定用標準物質及設備 
4.1氯化銨標準物質4.2 分析天平:zui大稱量 200g,zui小分度為 0.1mg,經檢定合格。
4.3秒表:分度值小于 0.1s,經檢定合格。
5 檢測方法 
5.1 含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后,測量空白試劑至數值穩(wěn)定,點擊儀器記錄空白值。稱取 0.1g 左右的氯化銨標準物質倒入消化管,輸入所稱質量,運行程序測量含氮量,重復測量三次,根據公式 2 計算含氮量示值誤差。
5.2整機重復性參照 5.1 條件,稱取 0.1g左右的氯化銨標準物質倒入消化管,輸入所稱質量,運行程序測量含氮量,重復測量六次,根據公式 3 計算整機測量重復性。
6 結論
全自動定氮儀 校準方法從技術上為全自動凱式定氮儀的檢測提供了依據。通過對全自動凱式定氮儀的計量性能檢測,保證了儀器各項性能的準確性和可靠性,對于滿足人民群眾健康需求,提高食品檢測水平起到了重要作用。
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